Desenvolvimento de métodos para determinação de espécies de arsênio em amostras de resíduos oleosos de petróleo por HG-AAS

Abstract

Este trabalho provém da necessidade de identificar as diferentes espécies de arsênio em resíduos oleosos produzidos pela indústria petrolífera, objetivando uma destinação mais adequada aos mesmos. No caso do arsênio, a técnica de geração de hidretos (HG) acoplada a um espectrômetro de absorção atômica (AAS) pode ser utilizada para especiação, já que a espécie do menor estado de oxidação do elemento pode ser transformada em hidreto volátil, através da reação com borohidreto de sódio. Para se determinar a concentração total de arsênio (V) é necessário promover a conversão para o arsênio (III) utilizando iodeto de potássio. A especiação foi realizada através de procedimentos de extração e subsequente pré-redução para a geração do hidreto. Foram otimizados os parâmetros do instrumento, assim como as condições para a geração do hidreto e subsequente determinação de arsênio inorgânico, sendo 0,8 % a concentração de NaBH4, 4% a concentração de HCL com adição de 3% de HCl no preparo da amostra e soluções de calibração. Testes com material de referência certificado apresentaram valores concordantes assegurando a exatidão do método. Limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) foram 0,3 µg L-1 e 0,9 µg L-1, respectivamente. Precisão avaliada como desvio padrão relativo (RSD) de 9,0 % é considerado aceitável para a técnica de HG-AAS. Coeficiente de correlação de 0,999 obtido foi comparável à valores da literatura. Valores preliminares de concentração de fracionamento e especiação de arsênio inorgânico foram obtidos, estes necessitam da confirmação pela técnica de HPLC-ICP-MS.