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Abstract:
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O presente trabalhou visou desenvolver estudar metodologia para determinação de enxofre em amostras de borra de tanque de petróleo através da espectrometria e absorção molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS MAS) com vaporização por chama (F) e forno de grafite (GF) estudando-se diferentes estratégias de preparo de amostra e de calibração. Foi observado que para a HR-CS F MAS foi possível determinar enxofre em amostra de material certificado através da estratégia de calibração por adição de padrão devido ao efeito da matriz sobre o sinal do analito. Para essa técnica obteve-se LD = 0,381 gL-1 e LQ = 1,27 gL-1 que se mostrou mais de dez vezes maior que os valores fornecidos pela literatura de forma a não atender a maioria das legislações ambientais. Para essa técnica a digestão ácida assistida por micro-ondas mostrou-se a melhor opção de preparo de amostra para a matriz de rocha de sulfato, visto que as borras de petróleo não possuíam concentração o suficiente de enxofre para ser determinada pela técnica, não tendo perdido enxofre na forma de compostos ácidos voláteis. A melhor proporção de ácidos e peróxido de hidrogênio sobre 500 mg de amostra foi de 1 mL de HCl + 3 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2 + 0,5 mL de HF. Para a técnica de HR-CS GF MAS obtivemos 1,35 mgL-1 e 4,52 mgL-1 de limite de detecção e quantificação respectivamente para fonte inorgânica de enxofre e os valores de 1,95 mgL-1 e 6,51 mgL-1 de limite de detecção e quantificação respectivamente para fonte orgânica de enxofre. O programa de temperatura otimizado considera as temperaturas de 1000 ºC e 2600 ºC de temperaturas de pirólise e vaporização respectivamente usando KOH como modificador químico. Vale salientar que apesar das otimizações e auxílio da literatura não foi possível desenvolver metodologia para determinar enxofre nestas amostras de borra de tanque de petróleo, devido as peculiaridades da própria amostra. Conforme estudo desenvolvido observou-se a influência da presença do silício atuando como interferente espectral e abstraindo o enxofre, causando a supressão do sinal para a molécula CS. Para melhor compreensão do que foi observado mais estudos deverão ser contemplados. |
