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O presente estudo propõe um método rápido para análise do secnidazol em
amostras de interesse farmacêutico por eletroforese capilar. O preparo de cada
amostra foi feito de maneira simplificada utilizando em sua maioria apenas a diluição
com água deionizada para posterior análise no equipamento de eletroforosere capilar.
O eletrólito de corrida foi selecionado através do software PeakMaster, sendo ele
ácido fosfórico 20 mmol L-1 e leucina 5 mmol L-1
. A separação foi realizada em um
capilar de sílica revestido com poliamida, com dimensões de 32 cm x 50 µm, com
detecção direta no comprimento de onda de 280 nm. As amostras foram injetadas por
pressão hidrodinâmica de 50 mbar durante 20 segundos e A tensão de separação foi
de 30 kV. O padrão interno selecionado foi a metionina. O método proposto foi valido
através do protocolo do ICH (International Conference of Harmonisation of Technical
Requirements for Registration of Pharmaceuticals). O método apresentou uma boa
linearidade na faixa escolhida de 0,5 - 10 mg L-1
, apresentando um R2>0,99 e limites
de detecção e quantificação adequados para as amostras de 0,1 e 0,49 mg L-1
respectivamente. Foram realizados ensaios de precisão intermediária e instrumental
os quais revelaram valores de coeficiente de variação menores que 12% sendo
considerados adequados para a validação do método. O método proposto foi aplicado
em amostras de comprimido, dois géis sendo eles o poloxâmero (gel 1) e o
poloxâmero modificado com quitosana (gel 2) e a mucosa vaginal do porco, sendo
que em todos os casos foi possível quantificar o secnidazol. O método se apresentou
uma alternativa boa por ser mais rápido do que comparado com outros da literatura,
e com valores de LD e LQ baixos, indicando uma boa aplicação para determinação
de amostras farmacêuticas. |
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