Estudo da cinética de cristalização induzida por moagem mecânica da liga de Alta Entropia AlMnFeCoCu e caracterização de suas propriedades físicas

Abstract

Este trabalho apresenta a síntese e a caracterização da liga de Alta Entropia AlMnFeCoCu, produzida por moagem mecânica de alta energia, após intervalos de 5, 10 e 15 horas de processamento. A síntese da liga, composta por cinco elementos metálicos em proporções equiatômicas, foi planejada visando explorar uma alternativa às composições mais convencionais das ligas de Alta Entropia, como, por exemplo, a liga de Cantor. Após cada intervalo de moagem, a liga foi submetida a diversos ensaios para caracterização estrutural, térmica, magnética e morfológica. Foram realizados Difração de Raios X (DRX) para identificação de fases e análise de cristalinidade, incluindo cálculos de tamanho de cristalito por Williamson-Hall. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foi empregado para observar a morfologia e distribuição das partículas pós moagem. As propriedades térmicas foram avaliadas por Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC) e Espectroscopia de Absorção Fotoacústica (PAS), permitindo a determinação de calor específico, energia de ativação (via método de Kissinger), e difusividade térmica. Estes dados foram combinados para obtenção do valor da condutividade térmica. Por fim, o comportamento magnético foi caracterizado através de Magnetometria de Amostra Vibratória (VSM). Os resultados indicaram que o tempo de moagem influenciou significativamente na estrutura da liga. Observou-se uma transição de estrutura amorfa para cristalina com o aumento do tempo de moagem, evidenciada pelos picos mais definidos no DRX após 15 horas. A energia de ativação para a cristalização diminuiu com o aumento do tempo de moagem, de 147 kJ/mol (5h) para 112 kJ/mol (10h), e o calor específico mostrou tendência crescente nas primeiras 10 horas e reduziu com 15 horas. A mesma característica se apresentou na condutividade térmica da liga. As análises magnéticas revelaram alterações nas propriedades em função da estrutura obtida, mostrando diminuição da magnetização conforme o tempo de moagem aumentou.

This work presents the synthesis and characterization of the high-entropy alloy AlMnFeCoCu, produced by high-energy mechanical milling, with processing times of 5, 10, and 15 hours. The synthesis of the alloy, composed of five metallic elements in equiatomic proportions, was designed to explore an alternative to the more conventional compositions of High-Entropy Alloys, such as the Cantor alloy. After each milling interval, the alloy underwent a series of tests for structural, thermal, magnetic, and morphological characterization. X-ray Diffraction (XRD) was carried out for phase identification and crystallinity analysis, including crystallite size estimation using the Williamson-Hall method. Scanning Electron Microscopy (SEM) was employed to observe the morphology and distribution of the milled particles. Thermal properties were evaluated through Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Photoacoustic Spectroscopy (PAS), enabling the determination of specific heat, activation energy (using the Kissinger method), and thermal diffusivity. These data were combined to obtain the value of thermal conductivity. Finally, magnetic behavior was characterized through Vibrating Sample Magnetometry (VSM). The results indicated that milling time significantly influenced the alloy structure. A transition from amorphous to crystalline structure was observed with increased milling time, evidenced by sharper XRD peaks after 15 hours. The activation energy for crystallization decreased with increased milling time, from 147 kJ/mol (5h) to 112 kJ/mol (10h), and the specific heat showed an increasing trend in the first 10 hours and decreased after 15 hours. The same behavior was observed in the alloy's thermal conductivity. Magnetic analyses revealed changes in the properties depending on the resulting structure, showing a decrease in magnetization as milling time increased.