Desenvolvimento de metodologias para análise simultânea de ácido sórbico, natamicina, nisina e tilosina em produtos lácteos por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas

Abstract

A deterioração dos alimentos de origem animal está relacionada com uma vasta gama de reações, destacando-se as de origem microbiológica. Dentre as substâncias antimicrobianas utilizadas para inibir micro-organismos em produtos lácteos industrializados destacam-se: as bacteriocinas, os antibióticos macrolídeos polienos e os ácidos orgânicos. Com o intuito de garantir a segurança alimentar e a conformidade com a legislação, reprimindo fraudes, métodos de detecção rápida e simultânea para a determinação desses compostos estão em alta demanda. Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos com simplificada extração, curto tempo de análise cromatográfica (cerca de dez minutos) e aplicados a diversas matrizes lácteas para determinação simultânea de natamicina, ácido sórbico, nisina e tilosina por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-MS/MS). Todos os parâmetros de validação avaliados ficaram de acordo com os critérios estabelecidos pela Decisão 657/2002/EC. Os métodos foram utilizados para avaliar a conformidade de 135 amostras comerciais, o que demonstra versalidade e aplicabilidade. A ocorrência de não conformidades em 30% das amostras demonstra a importância de controlar o uso de conservantes em produtos lácteos. Muitas das amostras violadas não apresentavam o conservante declarado no rótulo. Métodos rápidos e com confiabilidade (validados) como os desenvolvidos neste trabalho, constituem de ferramentas importantes para a fiscalização de alimentos no Brasil, contribuindo para a segurança alimentar.<br>

Abstract : The deterioration of foods of animal origin is due to several reactions, especially of microbiological origin. Among the antimicrobial substances used to inhibit microorganisms in processed dairy products are bacteriocins, macrolide polyene antibiotics and organic acids. In order to ensure food safety and compliance with the laws, fast and simultaneous detection methods for determining these compounds are in high demand. In this study, we developed methods with simplified extraction, short chromatographic analysis time (about ten minutes), which were applied to various dairy products for simultaneous determination of natamycin, sorbic acid, nisin and tylosin by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (lc-ms/ms). All validation parameters evaluated were in accordance to the criteria established by commisssion decision 657/2002/ec. The methods were used to assess the compliance of 135 commercial samples, demonstrating its applicability and versatility. The occurrence of non-compliance in 30% of the samples demonstrates the importance of controlling the use of preservatives in dairy products. Many of the violated samples did not have the preservative informed on the label. Fast and reliable methods as the developed in this work proved to be a significant tool for surveillance of dairy products in brazil, contributing to improve food safety.